ГОСТ 12.0.001-82 (1999) ССБТ. Основные положения ГОСТ 12.0.002-80 (1999) ССБТ. Термины и определения ГОСТ 12.0.003-74 (1999) ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы классификации ГОСТ 12.0.004-90 (1999) ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения ГОСТ 12.0.005-84 (1999) ССБТ. Метрологическое обеспечение в области безопасности труда. Основные положения ГОСТ 12.1.001-89 (1999) ССБТ. Ультразвук. Общие требования безопасности ГОСТ 12.1.002-84 (1999) ССБТ. Электрические поля промышленной частоты. Допустимые уровни напряженности и требования к проведению контроля на рабочих местах ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.004-91 (1999) ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.005-88 (1991) ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху санитарной зоны ГОСТ 12.1.006-84 (1999) ССБТ. Электромагнитные поля радиочастот. Допустимые уровни на рабочих местах и требования к проведению контроля ГОСТ 12.1.007-76 (1996) ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности. ГОСТ 12.1.007-76 (1999) ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 12.1.008-76 (1999) ССБТ. Биологическая безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.009-76 (1999) ССБТ. Электробезопасность. Термины и определения ГОСТ 12.1.010-76 (1996) ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования. ГОСТ 12.1.010-76 (1999) ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.011-78 (СТ СЭВ 2775-80) (1991) ССБТ. Смеси взрывоопасные. Классификация и методы испытаний ГОСТ 12.1.012-90 (1996) ССБТ. Вибрационная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.014-84 (1996) ССБТ. Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками ГОСТ 12.1.016-79 (1996) ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ ГОСТ 12.1.018-93 ССБТ. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования ГОСТ 12.1.018-93 (1996) ССБТ. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования ГОСТ 12.1.019-79 (1996) ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.1.023-80 (1996) ССБТ. Шум. Методы установления значений шумовых характеристик стационарных машин ГОСТ 12.1.026-80 (1996) ССБТ. Шум. Определение шумовых характеристик источников шума в свободном звуковом поле над звукоотражающей плоскостью. Технический метод ГОСТ 12.1.030-81 (1996) ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление. Зануление ГОСТ 12.1.033-81 ССБТ. Пожарная безопасность. Термины и определения. ГОСТ 12.1.033-81 (с изм. 1 1983) ССБТ. Пожарная безопасность. Термины и определения ГОСТ 12.1.036-81 (1996) ССБТ. Шум. Допустимые уровни в жилых и общественных зданиях ГОСТ 12.1.038-82 (1996) ССБТ. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов ГОСТ 12.1.041-83 (с изм. 1 1989, 2 1991) ССБТ. Пожаровзрывобезопасность горючих пылей. Общие требования ГОСТ 12.1.044-89 ССБТ. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения ГОСТ 12.1.045-84 (1988) ССБТ. Электростатические поля. Допустимые уровни на рабочих местах и требования к проведению контроля ГОСТ 12.1.047-85 (1988) ССБТ. Вибрация. Метод контроля на рабочих местах и в жилых помещениях морских и речных судов ГОСТ 12.1.048-85 (1988) ССБТ. Контроль радиационный при захоронении радиоактивных отходов. Номенклатура контролируемых параметров ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности ГОСТ 12.2.007.10-87 ССБТ. Установки, генераторы и нагреватели индукционные для электротермии, установки и генераторы ультразвуковые. Требования безопасности ГОСТ 12.2.007.12-88 ССБТ. Источники тока химические. Требования безопасности ГОСТ 12.2.007.13-88 (1989) ССБТ. Лампы электрические. Требования безопасности ГОСТ 12.2.007.2-75 (1985) ССБТ. Трансформаторы силовые и реакторы электрические. Требования безопасности ГОСТ 12.2.007.9-93 (МЭК 510-1-84) ССБТ. Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования ГОСТ 12.2.020-76 (1996) ССБТ. Электрооборудование взрывозащищенное. Термины и определения. Классификация. Маркировка ГОСТ 12.2.021-76 (1996) ССБТ. Электрооборудование взрывозащищенное. Порядок согласования технической документации, проведения испытаний, выдачи заключений и свидетельств ГОСТ 12.2.022-80 (1996) ССБТ. Конвейеры. Общие требования безопасности ГОСТ 12.2.037-78 (1996) ССБТ. Техника пожарная. Требования безопасности ГОСТ 12.2.044-80 (1986, с изм. 2 1990) ССБТ. Машины и оборудование для транспортирования нефти. Требования безопасности ГОСТ 12.2.047-86 (СТ СЭВ 5226-85) ССБТ. Пожарная техника. Термины и определения ГОСТ 12.2.052-81 (1988) ССБТ. Оборудование, работающее с газообразным кислородом. Общие требования безопасности ГОСТ 12.2.061-81 (СТ СЭВ 2695-80) ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности к рабочим местам ГОСТ 12.2.063-81 (с изм. 1 1987) ССБТ. Арматура промышленная трубопроводная. Общие требования безопасности ГОСТ 12.2.092-94 ССБТ. Оборудование электромеханическое и электронагревательное для предприятий общественного питания. Общие технические требования по безопасности и методы испытаний ГОСТ 12.3.016-87 (1996) ССБТ. Работа антикоррозионные. Требования безопасности ГОСТ 12.3.018-79 ССБТ. Системы вентиляционные. Методы аэродинамических испытаний ГОСТ 12.3.020-80 (1999) ССБТ. Процессы перемещения грузов на предприятиях. Общие требования безопасности ГОСТ 12.3.032-84 (1990) ГОСТ 12.3.033-84 ССБТ. Строительные машины. Общие требования безопасности при эксплуатации ГОСТ 12.3.038-85 ССБТ. Строительство. Работы по тепловой изоляции оборудования и трубопроводов. Требования безопасности ГОСТ 12.3.040-86 ССБТ. Строительство. Работы кровельные и гидроизоляционные. Требования безопасности ГОСТ 12.3.046-91 ССБТ. Установки пожаротушения автоматические. Общие технические требования ГОСТ 12.4.002-97 ССБТ. Средства защиты рук от вибрации. Технические требования и методы испытаний ГОСТ 12.4.009-83 (1996) ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание ГОСТ 12.4.010-75 (1996) ССБТ. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические условия ГОСТ 12.4.011-89 (СТ СЭВ 1086-88) ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация ГОСТ 12.4.012-83 (1986) ССБТ. Вибрация. Средства измерения и контроля вибрации на рабочих местах. Технические требования ГОСТ 12.4.016-83 (1996) ССБТ. Одежда специальная защитная. Номенклатура показателей качества ГОСТ 12.4.026-76 (с изм. 1,2 1987) ССБТ. Цвета сигнальные и знаки безопасности (взамен ГОСТ 15548-70). ГОСТ 12.4.026-76 (1987) ССБТ. Цвета сигнальные и знаки безопасности (взамен ГОСТ 15548-70) ГОСТ 12.4.059-89 ССБТ. Строительство. Ограждения предохранительные инвентарные. Общие технические условия ГОСТ 12.4.087-84 (1991) ССБТ. Каски строительные. Технические условия ГОСТ 12.4.107-82 (1987) ССБТ. Строительство. Канаты страховочные. Общие технические требования ГОСТ 12.4.111-82 (1987) ССБТ. Костюмы мужские для защиты от нефти и нефтепродуктов. Технические условия ГОСТ 12.4.119-82 ССБТ. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод оценки защитных свойств по аэрозолям ГОСТ 12.4.120-83 (1988) ССБТ. Средства коллективной защиты от ионизирующих излучений. Общие технические требования ГОСТ 12.4.125-83 (1985) ССБТ. Средства коллективной защиты работающих от воздействия механических факторов. Классификация ГОСТ 12.4.155-85 ССБТ. Устройства защитного отключения. Классификация. Общие технические требования ГОСТ 26342-84 Средства охранной, пожарной и охранно-пожарной сигнализации. Типы, основные параметры и размеры. ГОСТ 27331-87 (СТ СЭВ 5637-86) Пожарная техника. Классификация пожаров. ГОСТ Р 12.0.006-2002 Общие требования к управлению охраной труда в организации. ГОСТ Р 12.1.052-97 (с изм.1 1999) ССБТ. Информация о безопасности веществ и материалов (паспорт безопасности). Основные положения (взамен ГОСТ Р 50587-93) ГОСТ Р 12.2.142-99 ССБТ. Системы холодильные холодопроизводительностью свыше 3.0 кВт. Требования безопасности ГОСТ Р 12.3.047-98 ССБТ. Пожарная безопасность технологических процессов. Общие требования. Методы контроля ГОСТ Р 12.4.186-97 ССБТ. Аппараты дыхательные воздушные изолирующие. Общие технические условия и методы испытаний
Рейтинг@Mail.ru
 
Дизайн - Комерческий дизайн Создание сайта - веб-студия «Prime»

ГОСТ 12.1.016-79 (1996) ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.016-79*


Группа Т58


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СИСТЕМА СТАНДАРТОВ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА


Воздух рабочей зоны


Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ


Occupational safety standards system. Air of the work zone. Requirements for measurement techniques of unhealthy matters concentrations


Дата введения 1982-01-01



УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 мая 1979 г. № 1710


Постановлением Госстандарта от 03.04.92 № 361 снято ограничение срока действия


ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1996 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1983 г. (ИУС № 9-83)



1 Стандарт устанавливает единые требования к построению, содержанию, изложению методик измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, требования к приборам, аппаратуре, реактивам, отбору проб, подготовке и проведению измерения, обработке результатов.

Стандарт не распространяется на методики измерения концентраций вредных веществ при помощи индикаторных трубок и автоматических газоанализаторов, а также на методики измерения концентраций радиоактивных и бактериальных загрязнений.

Основные понятия терминов, применяемых в стандарте, приведены в приложении 1.

2 Построение, содержание и изложение методик измерения концентраций вредных веществ должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 1.5-92* и ГОСТ 8.010-90.

_______________

* Только для Российской Федерации


3 Методики измерения концентраций вредных веществ, загрязняющих воздух рабочей зоны, должны разрабатываться для веществ, на которые установлены или устанавливаются предельно допустимые концентрации.

4 Методики измерения концентраций вредных веществ должны быть проверены в экспериментальных и производственных условиях и разрабатываться с учетом их широкого использования в различных производствах. В случае ограниченного применения методики должны быть указаны конкретные виды производства, где она может быть использована.

5 В методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться приборы, прошедшие государственные испытания, внесенные в Государственный реестр и выпускаемые серийно, приборы, требования к которым установлены в государственных стандартах, распространяющихся на эти приборы, а также средства измерений, метрологические характеристики которых определены в процессе аттестации методик.

6 В методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться приборы с выходом на цифровой отсчет или с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

7 Методики измерения концентраций вредных веществ в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-90 и настоящего стандарта должны быть аттестованы органами ведомственной метрологической службы. Отчет о метрологической аттестации методики должен включать:

расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 8.207-76, ГОСТ 8.010-90 и настоящего стандарта;

список литературы, использованной при разработке методики;

протокол о производственных испытаниях методики.

8 Методика и отчет о ее метрологической аттестации должны иметь титульные листы, подписанные лицами, проводившими разработку и метрологическую аттестацию методики, утверждены организацией-разработчиком, согласованы с Министерством здравоохранения СССР и ведомственной метрологической службой, проводившей аттестацию методики.

9 Методика должна иметь заглавие, отражающее принцип измерения вредного вещества в воздухе рабочей зоны.

10 Вводная часть методики должна содержать:

название вещества согласно рекомендациям Международного союза чистой и прикладной химии и его химическую формулу;

сведения о физико-химических свойствах вещества (агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны, плотность, упругость пара, растворимость);

краткую токсикологическую характеристику с указанием величины ПДК в воздухе рабочей зоны;

изложение принципа, на котором основана методика с указанием основных параметров;

условия измерения;

нижний предел измерения концентраций вредных веществ в микрограммах в объеме анализируемого раствора и в миллиграммах на 1 м3 воздуха;

диапазон измеряемых концентраций в миллиграммах на 1 м3 воздуха;

избирательность измерения с указанием влияния концентраций сопутствующих веществ, в миллиграммах на 1 м3 воздуха;

значение погрешности;

время выполнения измерения от отбора пробы до получения информации о концентрации вещества.

11 В разделе "Приборы, аппаратура, посуда" при использовании аспирационного устройства, погрешность которого неизвестна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400), при помощи которого проводили градуировку устройства.

12 В разделе "Реактивы и материалы" для применяемых реактивов и материалов должна быть указана нормативно-техническая документация, которой они должны соответствовать, а для реактивов - также их квалификация.


10-12 (Измененная редакция, Изм. № 1).


13 Раздел "Отбор пробы воздуха" должен содержать требования к виду, количеству, порядку соединения поглотительных сосудов, фильтродержателей и других устройств, требования к объему поглотительного раствора, к объемному расходу воздуха, объему отбираемого воздуха, длительности отбора проб в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88, требования к срокам и условиям хранения отобранных проб.

13.1 Пробы воздуха на содержание газов и паров должны отбираться в поглотительные сосуды с поглотительными растворами, в концентрационные трубки с сорбентами, в шприцы, пипетки и другие высокоэффективные средства отбора.

13.2 Пробы воздуха на содержание аэрозолей должны отбираться на аналитические аэрозольные фильтры (типа АФА, бумажные, стекловолокнистые и др.).

13.3 Полнота поглощения вредных веществ, загрязняющих воздух рабочей зоны, должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 и устанавливаться экспериментально.

14 Раздел "Подготовка к измерению" должен содержать требования ко всем подготовительным работам, предшествующим измерению концентраций вредных веществ: приготовлению стандартных, поглотительных и вспомогательных растворов с указанием сроков их хранения, приготовлению хроматографических колонок, градуировочных смесей вредных веществ с воздухом и т.д., а также требования к установке и подготовке всех средств измерения в соответствии со стандартами и нормативно-технической документацией.

14.1 Концентрации вредных веществ в отобранных пробах воздуха должны измеряться по градуировочному графику или градуировочным коэффициентам. Для построения градуировочного графика проводится 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредного вещества в каждой серии. Число концентраций устанавливают в каждом конкретном случае в зависимости от погрешности измерения.

14.2 Величины аналитических сигналов концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха устанавливают по отношению к контрольным растворам, не содержащим измеряемых вредных веществ.

14.3 Проверка градуировочного графика должна проводиться не менее чем по 5 точкам периодически (не реже раза в квартал), а также при изменении условий измерения концентраций вредных веществ. Один раз в год градуировочный график строится заново.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


15 Раздел "Проведение измерения" должен содержать конкретные сведения о числе измерений, необходимых для получения результата с погрешностью, указанной в вводной части методики.

16 Раздел "Обработка результатов" должен содержать указания по расчету концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха и погрешности измерения.

16.1 Концентрацию вредных веществ в миллиграммах на 1 м3 воздуха (мг/м3) вычисляют по установленным методикой формулам, учитывающим условия отбора и анализа проб (см. приложение 2).

16.2 Погрешность измерения концентраций вредных веществ в воздухе следует рассчитывать в соответствии с МИ 1317-86, ГОСТ 8.207-76 и приложением 3 данного стандарта по всему интервалу измеряемых концентраций не менее чем в 3-5 точках. Методика должна содержать требования к случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ. Суммарная погрешность измерения не должна превышать (25%.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


17 Раздел "Требования к квалификации лиц, проводящих измерение концентраций вредных веществ в воздухе" должен содержать требования к образованию, опыту, стажу работы и т.п.

18 Раздел "Требования безопасности" должен содержать конкретные требования безопасности и производственной санитарии при выполнении всех операций по измерению концентраций вредных веществ, соответствовать требованиям государственных стандартов и нормативно-технической документации, утвержденной Министерством здравоохранения СССР и другими органами государственного надзора.



Приложение 1

(справочное)


Определения терминов, применяемых в стандарте


Термин

Определение

1 Рабочая зона

По ГОСТ 12.1.005-88

2 Методика измерения концентраций вредных веществ

Подробное описание средств измерений условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности



3 Точность измерения

По ГОСТ 16263-70

4 Метод измерения

По ГОСТ 16263-70

5 Аналитический сигнал

Среднее результатов измерения физической величины, а в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием измеряемых компонентов

6 Вредное вещество

По ГОСТ 12.1.007-76

7 Проба воздуха

Объем воздуха, отобранный для измерения концентраций вредных веществ

8 Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны

По ГОСТ 12.1.005-88

9 Избирательность

Возможность измерения концентрации вредного вещества на фоне сопутствующих веществ

10 Погрешность

По ГОСТ 16263-70

11 Диапазон измеряемых концентраций

Область значений измеряемых концентраций, предусмотренная данной методикой

12 Нижний предел измерения

Наименьшее значение концентраций, измеряемое с допустимой погрешностью

13 Объемный расход

Объем воздуха, равномерно проходящий через систему отбора проб в единицу времени (л/мин)

14 Поглотительный раствор

Раствор или растворитель, предназначенные для поглощения вредного вещества из воздуха

15 Стандартные растворы

Растворы, содержащие в единице объема определенное количество измеряемого вредного вещества или его химико-аналитического эквивалента

16 Градуировочный график

Графическое выражение зависимости аналитического сигнала от концентрации (или количества) вредного вещества

17 Градуировочные растворы

Растворы, приготовленные из стандартных и вспомогательных растворов, предназначенные для построения градуировочного графика

18 Градуировочная смесь вредных веществ с воздухом

Смесь, содержащая определенные концентрации газов, паров или аэрозолей в воздухе, полученная при помощи дозирующего устройства или динамической установки и предназначенная для построения градуировочного графика

19 Аспирационное устройство

Устройство для принудительного протягивания воздуха через поглотительные растворы, сорбенты, фильтры, пипетки


(Измененная редакция, Изм. № 1).



Приложение 2

(справочное)


Примеры расчета концентраций вредных веществ в воздухе


Пример 1. Измерение концентраций вредных веществ, отобранных из воздуха с концентрированием.

Концентрацию вредных веществ (C), отобранных из воздуха с концентрированием и переведенных в раствор, вычисляют по формуле


img1


где a - количество вещества,  найденное в анализируемом объеме раствора, мкс;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395-80 при температуре 293 К (20°С) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), л.

При аспирационном способе отбора проб V вычисляют по формуле


img2


при вакуумном способе отбора проб V вычисляют по формуле


img3


где Vt - объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, л;

P - атмосферное давление, кПа;

Vc - объем сосуда, л;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;

p - остаточное давление в сосуде, измеренное вакуумметром, кПа.

Пример 2. Измерение концентраций вредных веществ в воздухе без концентрирования.

Концентрацию вредных веществ (C) в воздухе без концентрирования вычисляют по формуле


img4


где a - количество вещества, найденное в анализируемой пробе воздуха, мкг;

V - рассчитывают по формуле, принятой для измерения концентраций вредных веществ, отобранных из воздуха с концентрированием.


(Измененная редакция, Изм. № 1).



Приложение 3

(рекомендуемое)


Расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны


Расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе составлен с учетом условий построения градуировочных графиков при применении как градуировочных растворов, так и градуировочных смесей вредных веществ с воздухом.

Погрешность измерения концентраций вредного вещества в воздухе рабочей зоны складывается из суммы неисключенных остатков систематической и случайной погрешностей.

Неисключенная систематическая погрешность обусловливается:

погрешностью приготовления растворов* (взятие навески, ее растворение, разбавление растворов и т.п.);

_________________

* Стандартных, градуировочных, поглотительных, контрольных и вспомогательных растворов, используемых по методике.


погрешностью приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом;

погрешностью прибора;

погрешностью построения градуировочного графика;

погрешностью отбора проб воздуха;

погрешностью измерения.

Случайная погрешность обусловливается погрешностями, случайно изменяющимися при повторных измерениях одной и той же величины.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


1 Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ методами, использующими градуировочные растворы

1.1 Погрешность приготовления растворов (пр.раств обусловливают следующие погрешности:

1.1.1 Погрешность реактивов (1, определяемая их квалификациями и показателями качества.

1.1.2 Погрешность взвешивания навески (2, например, 0,050 г на весах типа ВЛА-200 с погрешностью, равной 0,0001 г (цена деления весов согласно выпускному аттестату)


img5


_______________

* Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.


1.1.3 Погрешность измерения объема раствора в мерной колбе (3, например, вместимостью 25 см3 (2-го класса) с погрешностью, равной ±0,06 см3 согласно ГОСТ 1770-74.


img6


1.1.4 Погрешность измерения объема раствора пипеткой (4, например, при измерении объема раствора в 1,5 см3 пипеткой вместимостью 2 см3 (2-го класса) с погрешностью, равной половине цены деления ±0,010 см3.


img7


Погрешность приготовления растворов рассчитывают по формуле


img8


1.1.2-1.1.4 (Измененная редакция, Изм. № 1).


1.2 Погрешность прибора (приб определяют его классом в соответствии с научно-технической документацией на прибор (для газового хроматографа погрешность определяют по экспериментальным данным с применением градуировочных растворов или градуировочных смесей вредных веществ с воздухом в соответствии с 2.5 настоящего приложения).

1.3 Погрешность построения градуировочного графика (град рассчитывают по экспериментальным данным по всему интервалу концентраций, для чего проводят 6 серий измерений по 5-10 концентрациям вредного вещества в каждой серии.

Данные заносят в таблицу по форме табл.1.
















Таблица 1


Число измерений в серии

Концентрация вредного вещества в одном из градуировочных растворов Ci, мкг/мл

Величина аналитического сигнала yi

Среднее арифметическое img9

img10

img11

Концентрация, найденная по графику и соответствующая, img12

img14

1

5,0

0,242

0,244

0,002

0,003

0,2

img15

2


0,244


0,000




3


0,246


0,002




4


0,247


0,003




5


0,242


0,000




6


0,244


0,000





Далее из погрешности всего интервала концентраций выбирают максимальное значение погрешности, которое принимают за погрешность построения градуировочного графика. Грубые погрешности измерений исключают в соответствии с СТ СЭВ 545-77.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


1.4 Погрешность отбора проб воздуха (отб обусловливают следующие погрешности.

1.4.1 Погрешность измерения объема, отобранного для анализа воздуха (V, исходя из погрешности аспирационного устройства, указанной в паспорте.

В случае применения аспирационного устройства, погрешность которого не известна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400 и др.), при помощи которого проводили градуировку устройства.

1.4.2 Погрешность измерения температуры (Т исходя из погрешности (класса) термометра или определяемая половиной цены деления термометра.

Например, при погрешности термометра ±0,5° и температуре 20 °С.


img16


1.4.3 Погрешность измерения атмосферного давления (Р, определяемая погрешностью (классом) барометра или половиной цены деления барометра.

Например, при погрешности барометра ±0,065 кПа и давлении 101,3 кПа


img17


1.4.4 Погрешность за счет уноса или проскока измеряемого вредного вещества (УН из поглотительных сосудов, с фильтров и других устройств, определяемая экспериментально при соответствующих объемных расходах путем применения дополнительных устройств.

Максимальные из найденных в дополнительных устройствах значения концентраций принимают за погрешность.

Например, при применении для отбора проб воздуха одного устройства (концентрация измеряемого вредного вещества в котором составляет С1) и двух последовательно соединенных устройств (соответственно концентрации в которых составляют С2 и С3) для определения уноса или проскока из первого устройства


img18


1.4.5 Погрешность измерения концентраций за счет длительности хранения отобранной пробы воздуха (ХР (в пределах времени, указанного в методике), определяемая как разность между концентрацией С0 при времени хранения t=0 и концентрацией Ct, найденной при времени хранения t, допускаемом по методике.


img19


_______________

* При Ct>C0 для расчета берут абсолютное значение.

1.4.6 Погрешность измерения концентраций за счет влияния сопутствующих веществ (изм, определяемая как разность между концентрацией, найденной без сопутствующих веществ, и концентрацией в их присутствии (расчет погрешности аналогичен 1.4.5).

Погрешность отбора проб воздуха рассчитывают по формуле


img20


________________

* (сп вводят в формулу расчета (отб при условии, когда значение погрешности измерения концентраций вредного вещества с учетом (сп не превышает ±25%. В противном случае отмечают неизбирательность методики в присутствии сопутствующих веществ.


1.4.1-1.4.6 (Измененная редакция, Изм. № 1).


1.5 Погрешность измерения концентраций вредных веществ (изм обусловливают:

1.5.1 Погрешность измерения объема отобранной пробы, доведения до метки в мерной посуде, измерения при помощи цилиндра и т.п. (5, которые рассчитывают в соответствии с 1.1.3-1.1.4 настоящего приложения.

1.5.2 Погрешности проведения предварительных операций по обработке отобранной пробы (фильтрование, кипячение, сжигание и т.п.) (6, которые определяют как разность между известной и полученной концентрациями после проведения указанных операций.

1.5.3 Погрешность измерения величины аналитических сигналов: оптическая плотность, высота волны и т.п., (сигн.

Погрешность измерения рассчитывают по формуле

img21

Доверительные границы неисключенной погрешности измерений, использующих градуировочные растворы, следует определять по формуле


img22


2 Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ с помощью методов, использующих градуировочные смеси*

_______________

* Для газохроматографических измерений концентраций вредных веществ.


2.1 Погрешность приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом (пр.см обусловлена погрешностью дозирующего устройства или динамической установки, определенной расчетным путем или в сравнении с методом, погрешность которого известна. Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность приготовления смесей.

2.2 Погрешность газового хроматографа (приб определяют аналогично 1.2 настоящего приложения.

2.3 Погрешность построения градуировочного графика (град рассчитывают аналогично 1.3 настоящего приложения.

2.4 Погрешность отбора проб воздуха обусловливают следующие погрешности.

2.4.1 Погрешность, вызываемая сорбцией вещества стенками стеклянного шприца, пипетки или кран-дозатора хроматографа и потерей вещества вследствие негерметичности (хр, в зависимости от концентрации вещества и времени хранения, которую определяют как разность между концентрацией при времени хранения t=0 и концентрацией, найденной при времени хранения t, допускаемом по методике (рассчитывают аналогично 1.4.5).

Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность.

2.4.2 Погрешность измерения температуры (t рассчитывают аналогично 1.4.2.

2.4.3 Погрешность измерения атмосферного давления (t рассчитывают аналогично 1.4.3.

Погрешность отбора проб воздуха при газохроматографическом измерении рассчитывают по формуле


img23


2.5 Погрешность измерения (изм обусловливают погрешность измерения высоты или площади хроматографических пиков (пик и погрешность измерения объема вводимой пробы воздуха за счет отклонения от номинальной вместимости стеклянного шприца или кран-дозатора (шпр, исходя из погрешности (класса), указанной в паспорте.

Погрешность измерения рассчитывают по формуле


img24


Доверительные границы неисключенной систематической погрешности газохроматографических измерений, использующих градуировочные смеси вредных веществ с воздухом, рассчитывают по формуле


img25


2.4.2, 2.4.3, 2.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).


3 Оценка границы суммы неисключенных систематических погрешностей измерения

Границы суммы неисключенных систематических погрешностей измерения рассчитывают с использованием данных оценки всех ее составляющих по формуле


img26


где K - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью, принимаемый равным 1,1 при доверительной вероятности 0,95;

(i - неисключенные остатки систематических погрешностей измерения, которые слагаются из суммы погрешностей:

приготовления градуировочных растворов или градуировочных смесей вредных веществ с воздухом (пр.раств;

или (пр.см;

прибора (приб;

построения градуировочного графика (град;

отбора проб воздуха (отб;

измерения (изм.

4 Оценка случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ

Для оценки случайной составляющей погрешности приводят 5-10 наблюдений при постоянной концентрации вредного вещества в градуировочном растворе или в градуировочной смеси с воздухом.

Результаты наблюдений заносят в таблицу по форме табл.2.


Таблица 2


Число наблюдений n

Концентрация вредного вещества, мг/см3, или мг/м3 Ci

Среднее арифметическое img27

img28

img29

s

1

11,15

10,74

0,41

0,1681

0,245

2

10,80


0,06

0,0036


3

10,50


0,24

0,0576


4

10,60


0,14

0,0196


5

10,65


0,09

0,0081






img30



где n - число наблюдений;

Ci - числовые значения величин концентраций, найденные в одних и тех же условиях;

img31 - среднее арифметическое значение;

img32);

s - среднее квадратическое отклонение группы результатов наблюдений.


img34


Находят относительное среднее квадратическое отклонение результата измерения


img35


где n - число измерений, указанное в методике (не менее 5), которое определяют исходя из погрешности результата измерения.

Значения S и img36 определяют не менее чем в 3-5 точках по всему диапазону концентраций и выбирают для расчета максимальные значения.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


5 Доверительные границы случайной погрешности

Доверительные границы случайной погрешности результата измерения находят по формуле img37, где t - коэффициент Стъюдента, который в  зависимости  от  доверительной  вероятности  и числа результатов  наблюдений  находят  по  таблице приложения ГОСТ 8.207-76.

6 Оценка суммарной погрешности результата измерений концентраций вредных веществ

Для расчета суммарной погрешности определяют отношение систематической ( и случайной img38 составляющих согласно ГОСТ 8.207-76.

Если img39 то неисключенными систематическими погрешностями пренебрегают.

Если img40 то пренебрегают случайными погрешностями.

Если img41 то границу погрешности результов измерения находят путем построения композиций распределения случайных и неисключенных систематических погрешностей, рассматриваемых как случайные величины по формуле


img42


где K - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешности;

S( - оценка суммарного среднего квадратического отклонения результата измерения, вычисляемая по формуле


img43

где

img44


Коэффициент K вычисляют по формуле


img45


где ( - доверительные границы случайной погрешности (п.5 настоящего приложения);

( - границы неисключенной систематической погрешности результата измерения (п.3 настоящего приложения).


(Измененная редакция, Изм. № 1).